稠浆法烟草薄片原料配方对吸湿性的影响研究

摘要

本研究以平衡含水率表征稠浆法烟草薄片的吸湿性，通过控制变量法探究了外加纤维打浆度、纤维种类、烟粉粒径以及填料种类对烟草薄片吸湿性的影响，并优化稠浆法烟草薄片的制备工艺。结果表明，外加纤维打浆度、纤维种类以及烟粉粒径对烟草薄片吸湿性影响较小；对比5种无机填料，发现添加膨润土能有效降低烟草薄片平衡含水率，改善吸湿性；当稠浆中膨润土用量为0~2.0%时，随着膨润土用量的增加，烟草薄片的平衡含水率降低，当膨润土在稠浆中的用量为1.5%时，烟草薄片在相对湿度50%、60%和70%下其平衡含水率较未添加膨润土薄片分别降低了16.7%、15.5%和13.5%，制备的卷烟在发烟量、烟香方面与原片相近。

关键词

烟草薄片; 吸湿性; 平衡含水率; 膨润土

加热卷烟是一种加热非燃烧烟丝的新型烟草制品，与传统卷烟相比，其有害物质和侧流烟气的释放量较少，而其抽吸体验感仍与传统卷烟相近^[1-2]，近年在全球范围内迅速发展。加热卷烟用的芯材大多为烟草薄片，烟草薄片可采用造纸法、稠浆法或辊压法等方法进行制备^[3]。针对稠浆法烟草薄片，其主要由烟粉、纤维、发烟剂、胶黏剂等组成^[4]，其中的发烟剂及烟粉中的亲水性化学物质使烟草薄片具有高吸湿性，在高湿环境下极易吸附水分，对其生产加工、关键性能及卷烟感官质量产生负面影响^[5-7]。研究发现，相对湿度40%~50%的环境更有利于烟草薄片及烟支的存储^[6-7]。但受气候和地域的影响，烟草薄片或烟支在生产加工及存储过程中，通常会暴露在相对湿度≥50%的环境2 h左右，因此，烟草薄片的防潮和吸湿性能调控至关重要，有必要采取一定的措施改善烟草薄片的高吸湿性。

针对烟草薄片的吸湿特性，目前行业内尚无相关标准或公认的评价方法，研究文献多从平衡含水率、吸附等温线、水分存在状态等方面进行评价^[8-10]。利用平衡含水率表征烟草薄片的吸湿性能，在相同湿度条件下，平衡含水率越高表明烟草薄片越易于吸湿。烟草薄片的吸湿性与其组织结构和化学成分相关^[11]，不同原料及配方工艺制备的烟草薄片微观结构（孔隙结构特性）存在差异，添加剂的加入也会改变烟草薄片的化学组成和表面特性。关于烟草薄片吸湿性研究，多集中在吸湿特性评价及相关机制机理探究^[9, 12-13]，从配方和工艺方面尤其是纤维及助剂角度分析其对烟草薄片吸湿性的影响并改善吸湿性的研究相对较少。本研究以平衡含水率表征烟草薄片的吸湿性，分析在不同相对湿度梯度条件下，纤维打浆度和种类、烟粉粒径及无机填料的添加对烟草薄片吸湿性及其他关键性能的影响，筛选出改善烟草薄片吸湿性的优化工艺方案，以期为稠浆法烟草薄片及加热卷烟的生产加工、运输存储及产品防潮提供技术指导。

1 实验

1.1　实验原料、试剂及仪器

实验原料、试剂：纤维浆料取自中轻特种纤维材料有限公司。不同粒径烟粉（<0.07 mm、[0.07，0.11）mm、[0.11，0.15）mm、[0.15，0.18）mm、[0.18，0.25）mm、混合烟粉）和羧甲基纤维素钠（CMC）均由南通烟滤嘴有限责任公司提供；丙三醇（甘油）购自国药集团化学试剂有限公司；碳酸钙、膨润土、二氧化硅和硅藻土均购自阿拉丁试剂（上海）有限公司；分子筛（13×分子筛，粒径0.15~0.18 mm）。

实验仪器：电动搅拌器（EURO STAR40），德国IKA公司；旋转黏度计（LVDV-2+PRO），美国Brookfield公司；烘箱（DH G9145A），上海一恒科技有限公司；卧式电脑测控拉力仪（ZB-WL30），杭州纸邦自动化技术有限公司；厚度仪（PN-PT6），杭州品享科技有限公司；Valley打浆机（P40130）、肖伯尔打浆度仪（95587），奥地利PTI公司；扫描电子显微镜（SEM，S3400），日本日立公司；可程式恒温恒湿箱（R404），东莞汇泰机械有限公司；真密度仪（3H-2000TD），贝士德仪器科技（北京）有限公司。

1.2　实验方法

1.2.1　纸浆的准备

首先将针叶木、阔叶木、马尼拉麻、竹浆、棉秆等浆板浸泡在水中，随后撕成小于5 cm×5 cm小碎片，并用Valley打浆机进行疏解和打浆处理，打浆至25~80 °SR备用，浆浓1.6%。

1.2.2　稠浆的制备

将CMC配制成质量分数3%~4%的溶液，随后将溶解好的CMC溶液、甘油先混合均匀，边搅拌边加入一定量的纸浆、烟粉、功能助剂和水（实验中所提到的添加量均为稠浆总质量的质量百分比），利用电动搅拌器在400 r/min下搅拌30 min，配制成均匀的稠浆。

1.2.3　烟草薄片的制备

将配制的稠浆用刮棒涂布在钢板上，为了防止烟草薄片粘板不好剥离，预先在钢板表面涂布硅油。将涂有稠浆的钢板置于100 ℃烘箱中干燥20~30 min，随后将烟草薄片剥离备用，烟草薄片定量为(180±5) g/m²。

1.2.4　烟草薄片平衡含水率的测定

测定烟草薄片在相对湿度50%、60%和70%下的平衡含水率，以表征烟草薄片的吸湿性能。为了确定平衡含水率的测试时间，利用现有配方制备烟草薄片，在相对湿度60%下测定其吸湿速率曲线（图1）。如图1所示，烟草薄片在较高相对湿度下平衡120 min后，含水率基本趋于稳定，结合现有配方的实际生产流程，以120 min平衡含水率表征吸湿性。具体测试方法为：首先将烟草薄片放置在100 ℃烘箱内干燥180 min，绝干后取出，在干燥器内冷却至室温，记录初始质量M₀（g）。将称量好的烟草薄片放入设置好温度（25 ℃）、相对湿度（50%、60%、70%）的恒温恒湿箱平衡120 min，随后取出快速称量记录质量M₁（g）。平衡含水率（%）的计算见式(1)。

图1  烟草薄片在相对湿度60%下的吸湿速率曲线

Fig. 1  Moisture absorption rate curve of tobacco sheets at relative humidity of 60%

平衡含水率=$$\frac{M_{\mathrm{1}}-M_{\mathrm{0}}}{M_{\mathrm{0}}}\times \mathrm{100}\%$$

（1）

1.2.5　烟草薄片其他物理性能的测定

烟草薄片的定量按照GB/T 451.2—2023进行测定，紧度按照GB/T 451.3—2002进行测定，抗张强度按照GB/T 12914—2018进行测定。

利用真密度仪测定烟草薄片孔隙率，具体方法为：将待测烟草薄片裁剪为6 cm×6 cm尺寸，并根据实际裁剪尺寸计算烟草薄片面积（m），随后测定其厚度（n）以及质量（z），并计算出烟草薄片外观体积（m·n）和密度（z/(m·n)），随后将样品置于真密度仪中，将计算所得外观体积和样品密度输入测试软件中，待测试结束后记录孔隙率数据。

2 结果与讨论

2.1　纤维打浆度及纤维种类对烟草薄片吸湿性的影响

紧度在一定程度上可间接表征烟草薄片的孔隙特性，紧度越大表明烟草薄片越致密，孔隙相对较少。材料的孔隙结构可能会影响其对水分的吸附特性，对于纸张材料，打浆度较高的纸浆制备的纸张具有较高的紧度，其三维结构也更为致密^[14]。基于此，为了探究烟草薄片吸湿性能与孔隙特性的关联性及其关键影响因素，本节分析了纤维打浆度及纤维种类对烟草薄片紧度和平衡含水率的影响。

为探究打浆度对烟草薄片吸湿性的影响，将常用的针叶木浆和阔叶木浆分别打浆至不同的打浆度，配制成稠浆制备烟草薄片，测试烟草薄片的紧度和平衡含水率，结果如图2和图3所示。由图2可知，当打浆度从25 °SR增加至85 °SR，针叶木浆烟草薄片和阔叶木浆烟草薄片的紧度均随打浆度的增加稍有增加，分别增加了18.5%和6.1%。由图3可知，在相对湿度50%、60%、70%下，打浆度不同的阔叶木浆烟草薄片和针叶木浆烟草薄片的平衡含水率差异不明显，均分别维持在9.5%、14.5%和18.5%左右。结果表明，打浆度的增加对烟草薄片紧度有一定的提升，烟草薄片紧度维持在0.6~0.7 g/cm³，在此幅度范围内的紧度变化对烟草薄片吸湿性几乎无影响。实验过程中发现，在打浆度较低（打浆度<30 °SR）时，稠浆（尤其是含针叶木浆的稠浆）的流动连续性及稳定性较差，在打浆度增加至60 °SR以上时，这一现象得到明显改善，因此从稠浆特性及制备过程的可操作性考虑，打浆度60 °SR以上的纸浆更适宜于制备稠浆法烟草薄片。

图2  打浆度对烟草薄片紧度的影响

Fig. 2  Effect of beating degree on density of reconstituted tobacco sheets

图3  打浆度对烟草薄片平衡含水率的影响

Fig. 3  Effect of beating degree on equilibrium moisture content of reconstituted tobacco sheets

植物纤维种类不同，其纤维形态及成形特性也会有所不同，因此会对烟草薄片微观结构及物理性能产生一定影响，从而影响其吸湿性能。为进一步探究不同纤维原料对烟草薄片吸湿性能的影响，将针叶木浆、阔叶木浆、马尼拉麻浆、竹浆、棉秆浆均打浆至60~65 °SR，按照1.2.3的方法制相应的烟草薄片，测定烟草薄片紧度，并分别在相对湿度50%、60%和70%下平衡2 h，测定烟草薄片的平衡含水率，结果分别如图4和图5所示。由图4可知，5种纤维原料制备的烟草薄片紧度相近，均维持在0.7 g/cm³左右。由图5可知，不同纤维原料的烟草薄片在相对湿度50%、60%和70%下2 h的平衡含水率均分别维持在9.5%、14.5%和18.5%左右，在同一相对湿度下，纤维原料不同的烟草薄片的平衡含水率差别不大。由此可知，纤维原料种类对烟草薄片的紧度和平衡含水率几乎无影响。这可能是由于纤维在稠浆的烟草薄片中占比较低（质量比<5%），在相近的打浆度条件下，由纤维种类及形态不同引起的紧度和平衡含水率变化较小。

图4  纤维原料对烟草薄片紧度的影响

Fig. 4  Effect of fiber raw materials on the density of reconstituted tobacco sheets

图5  纤维原料在不同相对湿度下对烟草薄片平衡含水率的影响

Fig. 5  Effect of fiber raw materials on the equilibrium moisture content of reconstituted tobacco sheets at different relative humidity

综上所述，打浆度在60~65 °SR时，不同纤维原料对烟草薄片紧度和平衡含水率均无明显影响，当浆料打浆度较高时，烟草薄片紧度相比低打浆度的烟草薄片有所增加，但均维持在0.6~0.7 g/cm³，烟草薄片的平衡含水率变化不大。紧度在更大范围的变化幅度对平衡含水率的影响需要后续实验进一步验证。

2.2　烟粉粒径对烟草薄片吸湿性的影响

根据前期研究^[15]发现，烟粉粒径大小对烟草薄片的紧度和抗张强度有较大的影响，不同粒径烟粉制备的烟草薄片微观结构差异明显。本节采用阔叶木浆为制备烟草薄片的纤维原料（且后续实验均采用阔叶木浆为纤维原料），并利用紧度协同孔隙率指标表征烟草薄片的孔隙特性，研究烟粉粒径大小对烟草薄片平衡含水率的影响，探索不同粒径烟草薄片的紧度、孔隙率与平衡含水率之间的相关性，结果如图6和图7所示。

图6  烟粉粒径对烟草薄片紧度的影响

Fig. 6  Effect of particle size of tobacco powder on the density of reconstituted tobacco sheets

图7  烟粉粒径对烟草薄片孔隙率及平衡含水率的影响

Fig. 7  Effects of particle sizes of tobacco powder on the porosity and equilibrium moisture content of reconstituted tobacco sheets

注   温度25 ℃，相对湿度60%。

由图6可知，随着烟粉粒径减小，烟草薄片紧度呈增加的趋势。当烟粉粒径>0.11 mm时，烟草薄片紧度增长幅度相对较小，紧度均在0.6 g/cm³以下；当烟粉粒径<0.11 mm时，烟草薄片紧度以近乎线性的趋势急剧增加；当烟粉粒径<0.07 mm时，烟草薄片紧度接近1.2 g/cm³。烟粉粒径越大，形成烟草薄片时烟粉颗粒在烟草薄片结构中排列越疏松，颗粒之间的空隙较大，因此，制备的烟草薄片松厚度较高、紧度较低。从图7所示的烟粉粒径与烟草薄片孔隙率关系图可以看出，当烟粉粒径>0.11 mm时，烟草薄片的孔隙率均保持在65%左右；而当烟粉粒径<0.11 mm时，烟草薄片的孔隙率显著下降，并且烟粉粒径越小，下降程度越大。这可能是因为当烟粉粒径<0.11 mm时，所制备的稠浆更均匀，形成的烟草薄片更致密，这从图8展示的烟草薄片SEM图也可以观察到。另外，不同孔隙率烟草薄片在相对湿度50%、60%和70%下的平衡含水率几乎没有变化，分别维持在9.5%、14.5%和18.5%（因不同烟粉粒径烟草薄片在同一相对湿度下的平衡含水率相近，图7仅列出了相对湿度60%下的平衡含水率）。以上结果表明，烟粉粒径大小对烟草薄片的孔隙率有很大的影响，烟粉粒径越小、烟草薄片孔隙率越小，但对烟草薄片的平衡含水率影响不大。

图8  不同粒径烟粉制备的烟草薄片SEM图

Fig. 8  SEM images of tobacco sheet prepared by different parti sizes of tobacco powder

图9为不同烟粉粒径烟草薄片在室温25 ℃、相对湿度60%下的吸湿速率曲线。由图9可知，在吸湿过程中，随着烟粉粒径的减小，烟草薄片吸湿速率降低，这可能与烟草薄片的微观孔隙结构及亲水基团有关。烟粉粒径越小，烟草薄片孔隙率越低，使得烟草薄片中的孔径减小（图8），从而减少了环境中水分子由表面向内部扩散的通道或减慢了扩散速率，降低了水分子迁移以及与烟草薄片组分中的亲水基团发生氢键键合的速率，导致烟粉粒径低的烟草薄片的吸湿速率降低，但随着平衡时间的延长，水分子持续吸附并凝聚在烟草薄片外表面及内部结构中，达到吸附饱和，其饱和吸附量可能主要由烟草薄片中的亲水基团数量决定，不同粒径烟粉制备的烟草薄片虽然物理结构不同，但其材料中亲水基团的含量及化学组分特性相近，因此，不同粒径烟粉制备的烟草薄片在短时间内的吸湿速率有较大差异，但最终吸湿后的含水率相差不大，表现为120 min后不同烟粉粒径制备的烟草薄片的含水率基本一致。

图9  不同粒径烟粉所制烟草薄片的吸湿速率曲线

Fig. 9  Hygroscopic rate curves of made by to bacco powder with different particle sizes reconstituted tobacco sheets

通过上述烟粉粒径对烟草薄片紧度、孔隙度的影响研究，以及烟粉粒径与烟草薄片吸湿速率和含水率的关联性分析可知，烟粉粒径大小对烟草薄片平衡含水率无明显影响，且较大的紧度跨度范围（0.4~1.2 g/cm³）以及孔隙结构对烟草薄片平衡含水率影响不大。尽管烟粉粒径大小能在一定程度上影响烟草薄片吸湿速率，但对其平衡含水率无明显影响，因此，从改变烟粉粒径角度，通过调控烟草薄片的孔隙结构尚不能满足改善烟草薄片平衡含水率的要求，仍需要考虑其他因素。

2.3　无机填料对烟草薄片吸湿性的影响

因制备工艺的差异，稠浆法烟草薄片一般不添加无机填料，而造纸法烟草薄片会加入一定量的填料（通常为碳酸钙）^[2]。此外，有研究表明稠浆法烟草薄片中部分无机填料可在一定程度上提高烟草薄片的物理性能^[15]。基于此，根据无机填料的结构特性，本研究选用碳酸钙、膨润土、分子筛、二氧化硅和硅藻土5种典型的无机填料，探索其对烟草薄片吸湿性的影响。

将5种无机填料分别以占稠浆质量分数1%的用量添加至烟草薄片中，探讨无机填料对烟草薄片平衡含水率的影响，结果如图10所示。由图10可知，分别在相对湿度50%、60%和70%条件下，添加无机填料的烟草薄片与未添加填料的烟草薄片（原片）相比，平衡含水率均有所下降，其中添加膨润土的烟草薄片的平衡含水率始终保持最低，在相对湿度50%、60%和70%条件下分别为8.2%、12.2%和16.7%，原片分别降低了11.8%、14.1%和10.2%。因此，膨润土与其他无机填料相比，能更有效地降低烟草薄片的平衡含水率，更有利于烟草薄片吸湿性的改善。这可能与膨润土的片状结构及表面化学特性有关。膨润土作为一种独特的层状硅酸盐矿物，具有优异的吸附能力和较高的比表面积^[16-17]，其SEM图见图11。结合本研究结果和膨润土表面结构性能分析，首先，片状结构的膨润土在烟草薄片中的排列会延长环境中水分子向内部渗透的路径，有助于阻隔烟草薄片的吸湿；其次，甘油可能会渗入到膨润土层状结构间的空隙中，甘油分子被包裹在层状结构中，减少了甘油吸收空气中水分的概率，从而降低了烟草薄片的含水率。鉴于此，后续将针对膨润土填料对烟草薄片吸湿性的影响开展进一步研究。

图10  5种无机填料在室温（25 ℃）下对烟草薄片平衡含水率的影响

Fig. 10  Effect of five kinds of inorganic fillers on the equilibrium moisture content of reconstituted tobacco sheets at room temperature （25 ℃）

图11  膨润土SEM图

Fig. 11  SEM image of bentonite

2.4　膨润土对烟草薄片性能的影响

为系统研究膨润土对烟草薄片各项性能的影响规律，设置膨润土在稠浆中的质量分数为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%和3.0%，分析膨润土用量对烟草薄片平衡含水率及常规物理性能的影响。实验过程中发现，当膨润土用量>2.0%时，膨润土对烟草薄片的外观有所影响，烟草薄片边缘出现裂痕，膨润土用量过多会影响烟草薄片成形，且对感官质量的负面影响也较为明显。因此，本节主要分析膨润土用量为0~2.0%对烟草薄片吸湿性和物理性能的影响。

图12为不同膨润土用量的烟草薄片在相对湿度50%、60%和70%下2 h平衡含水率。由图12可知，在同一相对湿度下，随着膨润土用量的增大，烟草薄片的平衡含水率均呈现下降趋势。当膨润土用量为1.5%时，相对湿度50%、60%和70%下烟草薄片的平衡含水率相较于原片分别降低了16.7%、15.5%和13.5%。

图12  不同相对湿度下膨润土用量对烟草薄片平衡含水率的影响

Fig. 12  Effect of bentonite dosage on the equilibrium moisture content of reconstituted tobacco sheets at different relative humidity

除吸湿性能外，烟草薄片的抗张强度和紧度也至关重要。为探究膨润土的加入对烟草薄片紧度和抗张强度的影响，本研究测定了不同膨润土用量下烟草薄片的紧度和抗张强度，结果如图13所示。由图13可知，随着膨润土用量的增加，烟草薄片的紧度和抗张强度均稍有增加，当膨润土用量达1.5%时，烟草薄片的紧度和抗张强度比原片分别增加了5.4%和12.6%。由此可见，膨润土的添加对烟草薄片紧度和抗张强度无负面影响，甚至还有利于烟草薄片强度的改善。结合平衡含水率、紧度和抗张强度结果，当膨润土用量≥1.5%时，与原片相比，平衡含水率和抗张强度改善幅度均可达10%以上。将膨润土用量为1.5%和2.0%稠浆制备的烟草薄片制成卷烟进行感官质量评价并与原片卷烟进行对比，结果如表1所示。由表1可知，膨润土用量为1.5%和2.0%的烟草薄片在发烟量、香味方面与原片相近，不足之处在杂气和余味方面，后期可通过加香处理进行改善，且膨润土用量1.5%的烟草薄片在谐调性、杂气、余味等方面优于膨润土用量2.0%的烟草薄片。

图13  膨润土用量对烟草薄片紧度和抗张强度的影响

Fig. 13  Effect of bentonite dosage on density and tensile strength of reconstituted tobacco sheets

表1  含有不同用量膨润土的烟草薄片制备的卷烟感官质量评价结果

Table 1  Results of sensory quality evaluation of cigarette made by reconstituted tobacco sheets with different bentonite dosage

卷烟类型	烟气浓度	香味	谐调	刺激性	杂气	余味	劲头	总分
原片	11.3	22.0	4.0	17.0	8.0	16.8	4.1	83.2
膨润土用量1.5%	11.4	22.1	4.0	17.2	7.6	16.4	4.1	82.8
膨润土用量2.0%	11.3	22.0	3.9	17.3	7.4	16.3	4.0	82.2

上述研究表明，在烟草薄片中添加膨润土，可在基本不影响烟草薄片紧度和强度性能的前提下改善其吸湿性，可作为改进烟草薄片吸湿性的优化方案。综合考虑稠浆黏度、烟草薄片表观形态、感官质量等特性，优选膨润土在稠浆中的用量为1.5%。

3 结论

3.1 探讨外加纤维种类及打浆度对烟草薄片紧度和平衡含水率的影响。结果表明，烟草薄片紧度随着纤维打浆度增加有所增加，相同打浆度时纤维种类对烟草薄片的紧度无明显影响，无论是纤维种类还是纤维打浆度对烟草薄片平衡含水率的影响均不大。

3.2 利用不同烟粉粒径制备烟草薄片，探究烟粉粒径大小对烟草薄片吸湿速率、平衡含水率的影响。结果表明，烟粉粒径大小在一定程度上影响烟草薄片吸湿速率，但不影响其平衡含水率。

3.3 选用5种不同无机填料制备烟草薄片，探索填料对烟草薄片平衡含水率的影响。结果表明，膨润土可有效降低烟草薄片平衡含水率。随着膨润土用量的增加，烟草薄片的平衡含水率逐渐降低，紧度和抗张强度稍有增加。当膨润土用量为1.5%时，与未添加膨润土的烟草薄片相比，其平衡含水率在相对湿度50%、60%和70%时分别降低了16.7%、15.5%和13.5%，其抗张强度增大了12.6%，改善幅度均>10%，且卷烟的感官质量在发烟量、香味方面与未添加膨润土的烟草薄片相近，综合考虑烟草薄片的各项性能，优选膨润土在稠浆中的用量为1.5%，可以实现改善烟草薄片吸湿性的目的。